醬牛肉是我國(guó)傳統(tǒng)特色的肉制品，其歷史悠久，風(fēng)味濃厚，有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，含有豐富的氨基酸、蛋白質(zhì)等，本研究通過頂空固相微萃取-色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（HS-SPME-GC-MS）、氣相色譜-離子遷移譜（GCIMS）和快速氣相色譜電子鼻等對(duì)自然冷卻和真空冷卻后的醬牛肉風(fēng)味進(jìn)行分析。
一、材料與方法
材料與儀器
真正“陸稿薦”真空冷卻醬牛肉、真正“陸稿薦”自然冷卻醬牛肉。
實(shí)驗(yàn)方法
樣品前處理 醬牛肉去除表面凍鹵和筋腱后，用實(shí)驗(yàn)室絞肉機(jī)攪碎至顆粒狀，進(jìn)行樣品測(cè)定前稱取 1 g 樣品于 20 mL 頂空進(jìn)樣瓶中。
氣相電子鼻檢測(cè)條件 本實(shí)驗(yàn)使用全自動(dòng)超快速氣相色譜電子鼻 Heracles Ⅱ?qū)煞N醬牛肉進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)參數(shù)如表1所示。電子鼻的氣相部分含有兩根平行不同極性的色譜柱，其中，F(xiàn)ID1 是高極性色譜柱，F(xiàn)ID2 是中極性色譜柱。每個(gè)樣品重復(fù)3 次。
二、結(jié)果與分析
醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析
由表2可知，在真空冷卻和自然冷卻的醬牛肉中共檢測(cè)到92種揮發(fā)性風(fēng)味化合物，包括酯類19種、醇類20種、醚類3種、酮類13種、醛類11種、烴類12種、酸類8種、酚類2種和雜環(huán)類化合物4種，其中，自然冷卻的醬牛肉中共檢測(cè)到76種，真空冷卻的醬牛肉中共檢測(cè)到68種，共有化合物有54種。經(jīng)不同冷卻方式的醬牛肉揮發(fā)性成分種類及含量均有明顯變化。在自然冷卻的醬牛肉中，醇類和酯類物質(zhì)相對(duì)含量最高，分別為52.84%和11.86%，而在真空冷卻的醬牛肉中，相對(duì)含量最高的是醇類和酮類物質(zhì)，分別為39.78%和30.53%。說明真空冷卻的醬牛肉與自然冷卻相比其新鮮度具有一定的優(yōu)勢(shì)，因?yàn)槿┩愇镔|(zhì)可以反映熟肉的新鮮程度。
兩種醬牛肉的氣相-離子遷移譜分析
兩種醬牛肉中揮發(fā)性化合物指紋圖譜分析
為了解析自然冷卻的醬牛肉和真空冷卻的醬牛肉之間揮發(fā)性化合物差異 ，采用儀器配套的 GalleryPlot 插件生成指紋圖譜，見圖 1。
圖 1 中的橫向指示不同冷卻方法處理的 3 個(gè)平行醬牛肉樣品（從上到下分別是真空冷卻的醬牛肉、自然冷卻的醬牛肉），縱向指示不同冷卻方式的醬牛肉中同一揮發(fā)性化合物（顏色越深，化合物含量越大）。從圖 1 的橫縱向差異對(duì)比可見，不同冷卻方法冷卻的醬牛肉樣品揮發(fā)性有機(jī)物存在較大的差異。其中，真空冷卻的醬牛肉酮類物質(zhì)含量增加，包括 2-庚酮和 2-戊酮；酯類物質(zhì)含量增加，包括 2-糠酸甲酯、正己酸乙酯等；苯甲醛含量增加；正己醇和四氫呋喃含量明顯降低了。說明真空冷卻增加了醬牛肉的甜香味和果香，降低了香精香料的損失，減少了刺激性味道的產(chǎn)生，這與前面不同冷卻方式處理醬牛肉的 GC-MS 結(jié)果大致對(duì)應(yīng)。
兩種醬牛肉揮發(fā)性有機(jī)物主成分分析
將兩種醬牛肉的 GC-IMS 揮發(fā)性成分?jǐn)?shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析（PCA），結(jié)果見圖 2。由圖 2 所示，根據(jù) PCA 結(jié)果，兩個(gè)主成分的貢獻(xiàn)率（PC1 為 68%；PC2 為 19%）占方差的 87%，能反映出樣品的總體特征。真空冷卻醬牛肉樣品和自然冷卻醬牛肉樣品風(fēng)味物質(zhì)圖譜相對(duì)集合，提示 GC-IMS 聯(lián)合 PCA 分析可以對(duì)真空冷卻醬牛肉和自然冷卻醬牛肉進(jìn)行分類。真空冷卻的醬牛肉和自然冷卻的醬牛肉在第一主成分和第二主成分上有明顯差異，表明兩種醬牛肉的味道差異較大，能夠很好的區(qū)分出來，與圖 1 不同冷卻方法處理醬肉食品的指紋圖譜成分變化規(guī)律結(jié)果大致對(duì)應(yīng)。本文采用 GC-IMS 對(duì)真空冷卻和自然冷卻醬牛肉風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行分析，結(jié)果具有可行性。
兩種醬牛肉揮發(fā)性物質(zhì)的電子鼻分析
雷達(dá)特征圖譜分析
根據(jù)圖 3 氣相電子鼻雷達(dá)圖譜中峰的數(shù)量和大小，可以看到不同冷卻方式處理的醬牛肉揮發(fā)性成分種類和含量分布情況。從兩張雷達(dá)圖中可以看到兩種醬牛肉的整體風(fēng)味輪廓大致相同，一些未重合的峰可能是只在一種醬牛肉中檢測(cè)到的風(fēng)味化合物。出峰面積不同可能是因?yàn)檎婵绽鋮s處理增強(qiáng)了醬牛肉中的某些特征風(fēng)味物質(zhì)或者降低了一些因氧化而產(chǎn)生的酸敗刺激性氣味。這與 HS-SPME-GC-MS 揮發(fā)性化合物分析結(jié)果基本一致。
電子鼻的主成分分析
將本實(shí)驗(yàn)電子鼻數(shù)據(jù)做主成分分析，如圖 4 所示。第一主成分的方差貢獻(xiàn)率為 95.713%，第二主成分的方差貢獻(xiàn)率為4.128%，兩個(gè)主成分的貢獻(xiàn)率之和達(dá)到 99.841%，能夠很好地反映樣品實(shí)際情況。同時(shí)，識(shí)別指數(shù)（discrimination index, DI）是用來表征樣品之間區(qū)分度大小的一種判斷方法，有效范圍在 80~100，且值越高說明得到的數(shù)據(jù)效果越好。在本實(shí)驗(yàn) PCA 分析中，識(shí)別指數(shù)達(dá)到 99，說明自然冷卻的醬牛肉和真空冷卻的醬牛肉可以很好地區(qū)分出來，且效果較佳。在主成分分析中，樣品之間相對(duì)距離越遠(yuǎn)，表明樣品間氣味差異越大，從圖中可以看出兩種冷卻方式處理的醬牛肉之間距離較遠(yuǎn)，在第一主成分方向顯示出明顯的分離，表明兩種醬牛肉氣味差異較為顯著，可以被很好地區(qū)分。
結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)采用 HS-SPME-GC-MS 和氣相電子鼻對(duì)自然冷卻和真空冷卻的醬牛肉中揮發(fā)性化合物進(jìn)行了分析，兩種醬牛肉中共檢測(cè)到 92 種揮發(fā)性風(fēng)味化合物，其中，自然冷卻的醬牛肉中共檢測(cè)到 76 種，真空冷卻的醬牛肉中共檢測(cè)到 68 種，包括酯類、醇類、醚類、酮類、醛類、烴類、酸類、酚類和雜環(huán)類化合物。結(jié)果表明，真空冷卻能夠在一定程度上減少醬牛肉在自然冷卻過程中產(chǎn)生的一些具有刺激性氣味的化合物，如乙酸、異戊醇等，同時(shí)增加了甜香味。真空冷卻的醬牛肉在保留香辛料氣味方面比自然冷卻的醬牛肉更有優(yōu)勢(shì)，且兩種不同冷卻方式處理的醬牛肉氣味存在差別，可以通過快速氣相色譜電子鼻進(jìn)行快速鑒別。
來源：感官科學(xué)與評(píng)定 ，轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明來源。
參考文獻(xiàn)：曹偉峰,張悅妍,向情儒,馮濤.基于HS-SPME-GC-MS和GC-IMS結(jié)合電子鼻分析真空冷卻對(duì)醬牛肉風(fēng)味的影響[J].食品工業(yè)科技,2022,43(09):341-348.DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2021080267.
提醒：文章僅供參考，如有不當(dāng)，歡迎留言指正和交流。且讀者不應(yīng)該在缺乏具體的專業(yè)建議的情況下，擅自根據(jù)文章內(nèi)容采取行動(dòng)，因此導(dǎo)致的損失，本運(yùn)營(yíng)方不負(fù)責(zé)。如文章涉及侵權(quán)或不愿我平臺(tái)發(fā)布，請(qǐng)聯(lián)系處理。
一、材料與方法
材料與儀器
真正“陸稿薦”真空冷卻醬牛肉、真正“陸稿薦”自然冷卻醬牛肉。
實(shí)驗(yàn)方法
樣品前處理 醬牛肉去除表面凍鹵和筋腱后，用實(shí)驗(yàn)室絞肉機(jī)攪碎至顆粒狀，進(jìn)行樣品測(cè)定前稱取 1 g 樣品于 20 mL 頂空進(jìn)樣瓶中。
氣相電子鼻檢測(cè)條件 本實(shí)驗(yàn)使用全自動(dòng)超快速氣相色譜電子鼻 Heracles Ⅱ?qū)煞N醬牛肉進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)參數(shù)如表1所示。電子鼻的氣相部分含有兩根平行不同極性的色譜柱，其中，F(xiàn)ID1 是高極性色譜柱，F(xiàn)ID2 是中極性色譜柱。每個(gè)樣品重復(fù)3 次。
醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析
由表2可知，在真空冷卻和自然冷卻的醬牛肉中共檢測(cè)到92種揮發(fā)性風(fēng)味化合物，包括酯類19種、醇類20種、醚類3種、酮類13種、醛類11種、烴類12種、酸類8種、酚類2種和雜環(huán)類化合物4種，其中，自然冷卻的醬牛肉中共檢測(cè)到76種，真空冷卻的醬牛肉中共檢測(cè)到68種，共有化合物有54種。經(jīng)不同冷卻方式的醬牛肉揮發(fā)性成分種類及含量均有明顯變化。在自然冷卻的醬牛肉中，醇類和酯類物質(zhì)相對(duì)含量最高，分別為52.84%和11.86%，而在真空冷卻的醬牛肉中，相對(duì)含量最高的是醇類和酮類物質(zhì)，分別為39.78%和30.53%。說明真空冷卻的醬牛肉與自然冷卻相比其新鮮度具有一定的優(yōu)勢(shì)，因?yàn)槿┩愇镔|(zhì)可以反映熟肉的新鮮程度。
兩種醬牛肉中揮發(fā)性化合物指紋圖譜分析
為了解析自然冷卻的醬牛肉和真空冷卻的醬牛肉之間揮發(fā)性化合物差異 ，采用儀器配套的 GalleryPlot 插件生成指紋圖譜，見圖 1。
兩種醬牛肉揮發(fā)性有機(jī)物主成分分析
將兩種醬牛肉的 GC-IMS 揮發(fā)性成分?jǐn)?shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析（PCA），結(jié)果見圖 2。由圖 2 所示，根據(jù) PCA 結(jié)果，兩個(gè)主成分的貢獻(xiàn)率（PC1 為 68%；PC2 為 19%）占方差的 87%，能反映出樣品的總體特征。真空冷卻醬牛肉樣品和自然冷卻醬牛肉樣品風(fēng)味物質(zhì)圖譜相對(duì)集合，提示 GC-IMS 聯(lián)合 PCA 分析可以對(duì)真空冷卻醬牛肉和自然冷卻醬牛肉進(jìn)行分類。真空冷卻的醬牛肉和自然冷卻的醬牛肉在第一主成分和第二主成分上有明顯差異，表明兩種醬牛肉的味道差異較大，能夠很好的區(qū)分出來，與圖 1 不同冷卻方法處理醬肉食品的指紋圖譜成分變化規(guī)律結(jié)果大致對(duì)應(yīng)。本文采用 GC-IMS 對(duì)真空冷卻和自然冷卻醬牛肉風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行分析，結(jié)果具有可行性。
雷達(dá)特征圖譜分析
根據(jù)圖 3 氣相電子鼻雷達(dá)圖譜中峰的數(shù)量和大小，可以看到不同冷卻方式處理的醬牛肉揮發(fā)性成分種類和含量分布情況。從兩張雷達(dá)圖中可以看到兩種醬牛肉的整體風(fēng)味輪廓大致相同，一些未重合的峰可能是只在一種醬牛肉中檢測(cè)到的風(fēng)味化合物。出峰面積不同可能是因?yàn)檎婵绽鋮s處理增強(qiáng)了醬牛肉中的某些特征風(fēng)味物質(zhì)或者降低了一些因氧化而產(chǎn)生的酸敗刺激性氣味。這與 HS-SPME-GC-MS 揮發(fā)性化合物分析結(jié)果基本一致。
將本實(shí)驗(yàn)電子鼻數(shù)據(jù)做主成分分析，如圖 4 所示。第一主成分的方差貢獻(xiàn)率為 95.713%，第二主成分的方差貢獻(xiàn)率為4.128%，兩個(gè)主成分的貢獻(xiàn)率之和達(dá)到 99.841%，能夠很好地反映樣品實(shí)際情況。同時(shí)，識(shí)別指數(shù)（discrimination index, DI）是用來表征樣品之間區(qū)分度大小的一種判斷方法，有效范圍在 80~100，且值越高說明得到的數(shù)據(jù)效果越好。在本實(shí)驗(yàn) PCA 分析中，識(shí)別指數(shù)達(dá)到 99，說明自然冷卻的醬牛肉和真空冷卻的醬牛肉可以很好地區(qū)分出來，且效果較佳。在主成分分析中，樣品之間相對(duì)距離越遠(yuǎn)，表明樣品間氣味差異越大，從圖中可以看出兩種冷卻方式處理的醬牛肉之間距離較遠(yuǎn)，在第一主成分方向顯示出明顯的分離，表明兩種醬牛肉氣味差異較為顯著，可以被很好地區(qū)分。
本實(shí)驗(yàn)采用 HS-SPME-GC-MS 和氣相電子鼻對(duì)自然冷卻和真空冷卻的醬牛肉中揮發(fā)性化合物進(jìn)行了分析，兩種醬牛肉中共檢測(cè)到 92 種揮發(fā)性風(fēng)味化合物，其中，自然冷卻的醬牛肉中共檢測(cè)到 76 種，真空冷卻的醬牛肉中共檢測(cè)到 68 種，包括酯類、醇類、醚類、酮類、醛類、烴類、酸類、酚類和雜環(huán)類化合物。結(jié)果表明，真空冷卻能夠在一定程度上減少醬牛肉在自然冷卻過程中產(chǎn)生的一些具有刺激性氣味的化合物，如乙酸、異戊醇等，同時(shí)增加了甜香味。真空冷卻的醬牛肉在保留香辛料氣味方面比自然冷卻的醬牛肉更有優(yōu)勢(shì)，且兩種不同冷卻方式處理的醬牛肉氣味存在差別，可以通過快速氣相色譜電子鼻進(jìn)行快速鑒別。
來源：感官科學(xué)與評(píng)定 ，轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明來源。
參考文獻(xiàn)：曹偉峰,張悅妍,向情儒,馮濤.基于HS-SPME-GC-MS和GC-IMS結(jié)合電子鼻分析真空冷卻對(duì)醬牛肉風(fēng)味的影響[J].食品工業(yè)科技,2022,43(09):341-348.DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2021080267.
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